注意以下要點(diǎn)避免無(wú)損頂空分析儀測(cè)量受到影響

　　在使用無(wú)損頂空分析儀進(jìn)行氧含量分析尤其是微量氧分析時(shí)，由于空氣中氧含量高達(dá)21%O2，故而如果處理不當(dāng)極易造成對(duì)樣品的污染和干擾，出現(xiàn)分析結(jié)果數(shù)據(jù)不正確。其主要原因是氧分析儀操作不當(dāng)造成。下面小編要為大家介紹的是會(huì)影響無(wú)損頂空分析儀的因素：

　　1、液體和固體樣品：

　　將液體樣品轉(zhuǎn)換為氣體需要一定時(shí)間，氣化不*會(huì)使頂空樣品與原樣品的組成不同，從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，應(yīng)在一定溫度下平衡足夠的時(shí)間。對(duì)于液體和固體樣品，頂空樣品瓶中有氣液或氣固兩相，甚至氣液固三相共存。頂空氣體中各組分的含量既與其本身的揮發(fā)性有關(guān)，又與樣品基質(zhì)有關(guān)，特別是在樣品基質(zhì)中溶解度大的組分的基質(zhì)效應(yīng)更為明顯。頂空氣體的組成與原樣品的組成不同，對(duì)定量分析的影響尤為嚴(yán)重，標(biāo)準(zhǔn)樣品不能僅用待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)品配制，還必須有與原樣品相同或相似的基質(zhì)。減少基質(zhì)效應(yīng)的方法有利用鹽析作用、在有機(jī)溶劑中加入水、調(diào)節(jié)溶液pH值、粉碎固體樣品和稀釋樣品等。

　　2、利用鹽析作用：

　　鹽析是指在水溶液中加入無(wú)機(jī)鹽來(lái)改變揮發(fā)性組分的分配系數(shù)。實(shí)驗(yàn)表明，鹽濃度小于5%時(shí)幾乎沒(méi)有作用。常用高濃度鹽甚至飽和鹽。鹽析對(duì)極性組分的影響遠(yuǎn)大于對(duì)非極性組分的影響。

　　3、稀釋樣品：

　　稀釋樣品是減小基質(zhì)效應(yīng)的常用方法，但會(huì)降低分析靈敏度。

　　4、樣品量：

　　樣品量是指頂空樣品瓶中的樣品體積。樣品量直接決定相比，對(duì)分析結(jié)果影響很大。樣品性質(zhì)、分析目的和方法是決定樣品量的主要因素。進(jìn)樣量是通過(guò)進(jìn)樣時(shí)間或定量管來(lái)控制的，它受溫度和壓力等因素的影響。事實(shí)上，進(jìn)樣量沒(méi)有多大意義，重要的是進(jìn)樣量的重現(xiàn)性，只要保證進(jìn)樣條件重現(xiàn)，就能保證重現(xiàn)的進(jìn)樣量。即使在定量分析中，一般也不需要知道進(jìn)樣量。